粒度圖譜解析|帶你看懂粒度數據_顆粒_Span_參數
這篇文章寫給誰看?
- 寫給第一次做粒度的小伙伴,讓你們會看粒度結果,讀懂這些參數代表什么含義?
- 寫給做了一段時間粒度實驗的小伙伴,從圖中能得到哪些關鍵信息,助力粒度方法優化。
- 寫給工藝員們,粒度工藝優化后第一時間找研發同事拿到報告,會看數據也是必不可少的一環。
以上述這個粒度檢測報告為例展開。
一
Analysis 分析參數
Analysis 板塊記錄了粒度測試的關鍵參數,包括顆粒折射率、顆粒吸收率和分散劑折射率3個重要的光學參數,它們會直接影響粒度檢測結果,具體設置可以查閱我們之前文章《粒度測定中光學參數對結果的影響》。粒度測定中光學參數對結果的影響
分為3個區域介紹:如圖中表示數字
1.光學參數:顆粒的折射率、顆粒的吸收率(人為輸入),分散劑為水,說明***取的水法測定,水的折射率為1.330。
通過分散劑名稱可以看出方法***取的是水法還是油法,或是干法。
2.計算模型選擇
選用Mie 散射模型 + 通用分析模型,這套組合可用于適合絕大多數有機 / 無機粉體。
3.殘差與遮光度——是本次測試的實時參數
通過這2個參數,可以初步評估一下本次數據是否可靠:
(1)加權殘差:行業通用合格標準<1%,最好不要大于2%(或儀器廠商給出的閾值)。此處加權殘差0.61%, 說明理論擬合曲線和實測散射信號匹配度極高,擬合優秀,數據基本可靠。
(2)激光遮光度:代表進樣濃度,濕法適宜遮光度范圍 一般為10%~20%,18.6% 濃度適中,避免了太濃易發生多重散射、太稀而信噪比不足。
二
Results 結果
從上往下,分為5個區域,如圖所示。
1
濃度:0.0048 %
指懸浮液中顆粒體積占液體總體積的百分比,是把遮光度代入朗伯 - 比爾公式、結合顆粒光學參數換算后的理論體積百分比;遮光度是原始實測值,這個濃度是二次計算值。
- 數值僅代表測試時懸浮液稀釋程度,無產品質量意義。只能看出操作當下的稀釋濃度。
- 該濃度很低,說明樣品稀釋倍數大,可避免多重散射干擾,測試數據可靠性高。
2
徑距(Span)、一致性(Uniformity)
(1)徑距(Span):1.581
- 物理意義:表征粒徑分布寬窄,是粉體均一性核心指標;
- 規律:Span 數值越小,顆粒大小越集中、分布越窄;數值越大,粗細顆粒差異越大、分布越寬;
- 本例 1.581:分布屬于中等寬度,無明顯極端粗 / 細雜峰。
做原料藥的小伙伴,牢記如果Span超過3.5,需謹慎。
之前看到其他公眾號同仁分享發補案例,審評老師要求將該參數列入粒度的控制項,意味著審評不止想看粒度的結果,還要關注是否有過小和過大的顆粒。也就意味著對粒度工藝的水平要求更高。工藝和方法的確需要雙向奔赴!
(2)一致性(Uniformity):0.484
是馬爾文配套 Span 的均一性評價參數,衡量所有顆粒與中值的絕對偏差,和 Span 趨勢對應,如上表:
- 數值越小,說明大多數顆粒的粒徑越集中在中位值(D50)周圍,分布越窄、越均勻。
- 數值越大,說明大多數顆粒的粒徑越偏離中位值,分布越分散。
總結:一致性(Uniformity)比徑距(Span)更敏感于整體分布的均勻程度,更關注顆粒在中位值分布;而徑距(Span)更能反映顆粒在粗細兩端的分布。
3
比表面積、D [3,2]、D [4,3]
(1)比表面積 1921 m2/kg
計算:完全依靠本次測試的 D [3,2] 數值 + 物料密度,通過球形顆粒理論公式推算,不是氮氣吸附 BET 實測真實比表面積。
(2) D [3,2] :2.02 μm 表面積平均徑
- 物理意義:等效一批直徑 2.02 μm 的圓球,這批圓球總外表面積 = 樣品全部顆粒總外表面積。
- 對細顆粒敏感,數值偏小,只要體系里有少量的小顆粒,D[3,2]就會明顯變小
- D [3,2] :2.02 μm和 0~2μm 占 33.8% 的高細粉比例匹配。
(3)D [4,3] :2.92 μm 體積平均徑
- 物理意義:等效一批直徑 2.92μm 的圓球,這批圓球總體積 = 樣品全部顆粒總體積。
- 對粗顆粒敏感,數值偏大,只要體系里有少量的大顆粒,D[4,3]數值會明顯升高。
- 二者差值:2.92-2.02=0.9 μm,差距很小,再次印證顆粒分布均勻;
我們的目標是縮小 D [3,2] 與 D [4,3] 的差值,它們數值越接近,代表粒度分布越均勻、理想。
4
Dv 系列體積百分位(從小到大累計
體積分界)
- Dv(10)=1.10 μm:累計體積 10%,10% 的顆粒體積小于 1.10μm,超細粉分界;
- Dv(50)=2.59 μm(中位徑):體積對半分割,一半顆粒小于 2.59μm,是樣品主流粒徑,剛好落在主峰區間;
- Dv(90)=5.19μm:90% 體積小于 5.19μm,絕大多數粗顆粒上限;
- Dv(95)=6.15 μm:僅 5% 體積的顆粒大于 6.15μm,少量粗顆粒邊界,數據可靠;
- Dv(100)=11.1 μm:分布曲線外推理論上限,僅極微量顆粒接近該尺寸;
咱們需要明確一個核心前提,激光衍射法測的粒度分布,默認是體積分布,而不是個數分布!
舉個例子:
一筐水果有200個李子,1個西瓜:
按體積分布:西瓜占了這一筐水果的大部分體積;
按個數分布:李子的個數占大多數,西瓜可以忽略。
簡單說:激光衍射法不是看顆粒的數量,而是看這些顆粒累計占了多少體積——只要記住這一點,后面理解起來就沒有那么復雜了。
在粒度測定時,通常會***用電鏡或者顯微鏡輔助檢測,如果用電鏡把每一顆粒子單獨挑出來,按直徑從小到大排成一列,逐個累加體積:
累加到總顆粒體積 10% 時,當前這一顆的直徑 = Dv10
累加到 100% 時,最后、直徑最大那一顆的直徑 = Dv100
如下面這個示意圖:
這個邏輯只適用于逐個觀測單顆粒的設備(光學顯微鏡、電鏡)。
這是理想離散場景,顆粒是一個個獨立實體,體積是分段跳躍式累加,10% 分界會精準落在某一顆實物顆粒的直徑上。
而激光粒度連續擬合場景下(馬爾文粒度儀)激光粒度儀沒有逐個抓顆粒,是通過散射信號擬合出連續平滑曲線(S型曲線,逐漸上升),所以這個分界粒徑是曲線推算值,不一定真實存在剛好這個直徑的顆粒。(示意圖如下)
5
區間體積占比(括號內為區間分隔,0~2、2~4、0~10μm)
- 0~2 μm:33.05%,超細顆粒占比約 1/3;
- 2~4 μm:44.91%,是樣品含量最高的主體粒徑區間,和 Dv50=2.59μm 匹配;
- 0~10 μm:99.93%,幾乎全部顆粒都集中在 10μm 以內,超大顆粒極少,無明顯長粗尾。
三
圖譜
- 橫軸:粒度分級(μm) 是對數坐標軸,刻度是0.01→0.1→1→10→100→10000μm, 越往右顆粒尺寸越大;對數軸可以同時清晰展示超細粉與粗顆粒。
- 縱軸:體積密度(%) 代表對應粒徑區間內顆粒的體積占比,曲線越高,該尺寸顆粒含量越高。
- 紅色曲線:體積頻率分布曲線,直觀展示不同粒徑顆粒的含量分布。
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